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單項選擇題在使用分液漏斗進行分液時，下列操作中正確的做法是（）。

A.分離液體時，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。
B.分離液體時，將漏斗拿在手中進行分離。
C.上層液體經(jīng)漏斗的上口放出。
D.沒有將兩層間存在的絮狀物放出。

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1.單項選擇題當混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用時，可以采用（）將難溶于水的液體有機物進行分離。

A.回流
B.分餾
C.水蒸氣蒸餾
D.減壓蒸餾

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2.填空題進行減壓蒸餾時，加熱和抽氣的順序，應當是先（）后（），而且必須用加熱（）。

參考答案：抽氣；加熱；油浴鍋

3.填空題兩個組分A和B已用TLC分開，當溶劑前沿從樣品原點算起，移動了7.0cm時，A距原點1.75cm，而B距原點4.55cm。則計算A的R_f等于（）和B的R_f等于（）

參考答案：0.25；0.65

4.問答題 苯甲醛在濃堿的作用下，發(fā)生Cannizzaro反應，生成苯甲酸和苯甲醇。具體實驗操作如下：錐形瓶中放入一定量的40%的氫氧化鈉水溶液，分批加入新蒸餾過的苯甲醛，振蕩使反應物成白色蠟狀物，放置過夜，得苯甲酸鈉和苯甲醇混合物（粘稠狀）。相關物理常數(shù)如下表，請按要求回答下列問題：
水溶液酸化時PH應調(diào)到什么范圍，為什么？

參考答案：PH 2-3；否則沉淀不完全。因為按照緩沖溶液的公式可計算出，當PH等于pKa時，溶液中鹽和酸的濃度比1：1...

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5.問答題 苯甲醛在濃堿的作用下，發(fā)生Cannizzaro反應，生成苯甲酸和苯甲醇。具體實驗操作如下：錐形瓶中放入一定量的40%的氫氧化鈉水溶液，分批加入新蒸餾過的苯甲醛，振蕩使反應物成白色蠟狀物，放置過夜，得苯甲酸鈉和苯甲醇混合物（粘稠狀）。相關物理常數(shù)如下表，請按要求回答下列問題：
如何鑒定所得兩種產(chǎn)物的純度？

參考答案：測熔點以判斷苯甲酸的純度；測沸點、測折光率或氣相色譜以判斷苯甲醇的純度。

6.問答題 苯甲醛在濃堿的作用下，發(fā)生Cannizzaro反應，生成苯甲酸和苯甲醇。具體實驗操作如下：錐形瓶中放入一定量的40%的氫氧化鈉水溶液，分批加入新蒸餾過的苯甲醛，振蕩使反應物成白色蠟狀物，放置過夜，得苯甲酸鈉和苯甲醇混合物（粘稠狀）。相關物理常數(shù)如下表，請按要求回答下列問題：
在分離、提純的操作中，涉及哪些基本操作？

參考答案：萃?。徽麴s；抽濾；重結(jié)晶

7.問答題 苯甲醛在濃堿的作用下，發(fā)生Cannizzaro反應，生成苯甲酸和苯甲醇。具體實驗操作如下：錐形瓶中放入一定量的40%的氫氧化鈉水溶液，分批加入新蒸餾過的苯甲醛，振蕩使反應物成白色蠟狀物，放置過夜，得苯甲酸鈉和苯甲醇混合物（粘稠狀）。相關物理常數(shù)如下表，請按要求回答下列問題：
設計分離與提純的實驗流程

參考答案：（１）加水－—分液——水層－—乙醚萃取水層２次，有機層合并；
...

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8.問答題V_B1催化合成安息香中，加入苯甲醛后，反應混合物的pH值要保持為9-10，這是實驗成功與否的關鍵，請問溶液pH值過低或過高有什么不好？

參考答案：

pH值過低，OH-濃度太低，不利于VB1產(chǎn)生的負碳離子；pH值過高，VB1噻唑環(huán)發(fā)生開環(huán)，不利于反應的進行。

9.問答題以乙酸和苯胺為原料制備乙酰苯胺的實驗中，采取了哪些措施以提高轉(zhuǎn)化率？

參考答案：乙酸過量；加入鋅粉防止氧化；分餾裝置控溫蒸出水。

10.問答題正溴丁烷的制備實驗使用的基本操作有哪些？

參考答案：回流與氣體吸收；萃取與洗滌；液體有機化合物的干燥；蒸餾。