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填空題進行減壓蒸餾時，加熱和抽氣的順序，應(yīng)當是先（）后（），而且必須用加熱（）。

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1.填空題兩個組分A和B已用TLC分開，當溶劑前沿從樣品原點算起，移動了7.0cm時，A距原點1.75cm，而B距原點4.55cm。則計算A的R_f等于（）和B的R_f等于（）

2.問答題 苯甲醛在濃堿的作用下，發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)，生成苯甲酸和苯甲醇。具體實驗操作如下：錐形瓶中放入一定量的40%的氫氧化鈉水溶液，分批加入新蒸餾過的苯甲醛，振蕩使反應(yīng)物成白色蠟狀物，放置過夜，得苯甲酸鈉和苯甲醇混合物（粘稠狀）。相關(guān)物理常數(shù)如下表，請按要求回答下列問題：
水溶液酸化時PH應(yīng)調(diào)到什么范圍，為什么？

參考答案：PH 2-3；否則沉淀不完全。因為按照緩沖溶液的公式可計算出，當PH等于pKa時，溶液中鹽和酸的濃度比1：1...

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3.問答題 苯甲醛在濃堿的作用下，發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)，生成苯甲酸和苯甲醇。具體實驗操作如下：錐形瓶中放入一定量的40%的氫氧化鈉水溶液，分批加入新蒸餾過的苯甲醛，振蕩使反應(yīng)物成白色蠟狀物，放置過夜，得苯甲酸鈉和苯甲醇混合物（粘稠狀）。相關(guān)物理常數(shù)如下表，請按要求回答下列問題：
如何鑒定所得兩種產(chǎn)物的純度？

參考答案：測熔點以判斷苯甲酸的純度；測沸點、測折光率或氣相色譜以判斷苯甲醇的純度。

4.問答題 苯甲醛在濃堿的作用下，發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)，生成苯甲酸和苯甲醇。具體實驗操作如下：錐形瓶中放入一定量的40%的氫氧化鈉水溶液，分批加入新蒸餾過的苯甲醛，振蕩使反應(yīng)物成白色蠟狀物，放置過夜，得苯甲酸鈉和苯甲醇混合物（粘稠狀）。相關(guān)物理常數(shù)如下表，請按要求回答下列問題：
在分離、提純的操作中，涉及哪些基本操作？

參考答案：萃取；蒸餾；抽濾；重結(jié)晶

5.問答題 苯甲醛在濃堿的作用下，發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)，生成苯甲酸和苯甲醇。具體實驗操作如下：錐形瓶中放入一定量的40%的氫氧化鈉水溶液，分批加入新蒸餾過的苯甲醛，振蕩使反應(yīng)物成白色蠟狀物，放置過夜，得苯甲酸鈉和苯甲醇混合物（粘稠狀）。相關(guān)物理常數(shù)如下表，請按要求回答下列問題：
設(shè)計分離與提純的實驗流程

參考答案：（１）加水－—分液——水層－—乙醚萃取水層２次，有機層合并；
...

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6.問答題V_B1催化合成安息香中，加入苯甲醛后，反應(yīng)混合物的pH值要保持為9-10，這是實驗成功與否的關(guān)鍵，請問溶液pH值過低或過高有什么不好？

參考答案：

pH值過低，OH-濃度太低，不利于VB1產(chǎn)生的負碳離子；pH值過高，VB1噻唑環(huán)發(fā)生開環(huán)，不利于反應(yīng)的進行。

7.問答題以乙酸和苯胺為原料制備乙酰苯胺的實驗中，采取了哪些措施以提高轉(zhuǎn)化率？

參考答案：乙酸過量；加入鋅粉防止氧化；分餾裝置控溫蒸出水。

8.問答題正溴丁烷的制備實驗使用的基本操作有哪些？

參考答案：回流與氣體吸收；萃取與洗滌；液體有機化合物的干燥；蒸餾。

9.問答題重結(jié)晶操作過程中常要到冷卻析晶，若析不出晶體，可以采取哪些措施？

參考答案：可用玻璃棒摩擦瓶壁（注意用力技巧，以免捅破燒瓶），或加幾粒晶種。

10.填空題由于某種原因，蒸餾或回流中途停止了，如需繼續(xù)蒸餾應(yīng)該（）。

參考答案：補加沸石